衍生化-頂空氣相色譜法測(cè)定甲硫酸新斯的明原料藥中基因毒性雜質(zhì)硫酸二甲酯

摘要： 目的 建立一種新的衍生化頂空-氣相色譜-FID法測(cè)定甲硫酸新斯的明原料藥中硫酸二甲酯的殘留量。方法 篩選多種衍生化方法并進(jìn)行優(yōu)化，采用正丁醇作為衍生劑，50℃條件下與硫酸二甲酯進(jìn)行甲基化反應(yīng)，生成1-甲基正丁醚；選用DB-624 (0.32 mm×30 m, 1.8μm)為色譜柱，程序升溫，起始溫度為40℃,維持8 min,以30℃·min^-1的升溫速率升溫至220℃,保... （共6頁(yè)）