色譜柱:C18柱(可用IntersilODS-3,粒徑5μm,柱長(zhǎng)150mm,內(nèi)徑4.6mm或相當(dāng)者)。流動(dòng)相:甲醇+水+100mmol/LHFBA(梯度洗脫),流動(dòng)相組成和洗脫梯度見(jiàn)表3-14-5。表3-14-5流動(dòng)相組成和洗脫梯度時(shí)間/min甲醇/%水/%100mmol/LHFBA/%0575200.5575201.0602020續(xù)表3-14-5時(shí)間/m...[繼續(xù)閱讀]

    C18固相萃取柱用3.0mL甲醇,3mL七氟丁酸溶液淋洗后,將提取液加載在固相萃取柱上,控制流速約1滴/s,先用3mL七氟丁酸溶液洗脫,收集洗脫液于精密刻度試管中,40℃氮?dú)饬鲹]去部分溶劑,用七氟丁酸溶液定容至1.0mL,渦旋混勻后,過(guò)0.2μm微孔濾...[繼續(xù)閱讀]

    稱(chēng)取約5g(精確至0.01g)試樣于50mL聚丙烯離心管中,加入10.0mL磷酸鹽緩沖液均質(zhì)2min,于平板振蕩器上振蕩提取10min,離心10min(4500r/min),將上清液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)50mL聚丙烯離心管中。在殘?jiān)性偌尤?0.0mL磷酸鹽緩沖液重復(fù)上述操作,合并上清液...[繼續(xù)閱讀]

    提取即用物理的或化學(xué)的手段破壞待測(cè)組分與樣品成分間的結(jié)合力,將待測(cè)組分從樣品中釋放出來(lái)并轉(zhuǎn)移到易于分析的溶液狀態(tài)。氨基糖苷類(lèi)抗生素具有以下兩個(gè)重要化學(xué)性質(zhì):一是易溶于水,不溶于有機(jī)溶劑;二是含有氨基或其他堿性...[繼續(xù)閱讀]

    氨基糖苷類(lèi)抗生素毒性與該藥分子結(jié)構(gòu)中氨基數(shù)目有關(guān),氨基數(shù)目越多抗菌能力越強(qiáng),同時(shí)伴隨著毒性越大。在臨床上的主要不良反應(yīng)有神經(jīng)肌肉阻滯、耳毒性和腎毒性?，F(xiàn)中國(guó)、日本、國(guó)際食品法典、美國(guó)對(duì)動(dòng)物源性食品中氨基糖苷...[繼續(xù)閱讀]

    (一)范圍適用于牛肝臟和牛肌肉中埃普利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素殘留量的測(cè)定。檢測(cè)限:埃普照利諾菌素、阿維菌素、多拉菌素和伊維菌素均為1.5μg/kg。(二)原理用乙腈提取試樣中的4種阿維菌素類(lèi)藥物,經(jīng)C18固相萃取...[繼續(xù)閱讀]

    (一)范圍適用于豬和雞肌肉、肝臟、腎臟、脂肪組織中阿維菌素類(lèi)藥物(阿維菌素、依維菌素、多拉菌素)單個(gè)或混合物的殘留量檢測(cè)。(二)制樣1.樣品的制備取適量新鮮或冷凍的空白或供試組織,10000r/min絞碎30s使均勻。2.樣品的保存-...[繼續(xù)閱讀]

    近些年多采用HPLC-MS/MS法對(duì)阿維菌素類(lèi)藥物進(jìn)行檢測(cè)或確證。前處理與HPLC法類(lèi)似,乙腈提取后用SPE小柱或ODS粉分散固相萃取凈化,采用乙腈甲酸水溶液為流動(dòng)相,反相C18柱,HPLC-MS/MS-ESI/APCI源進(jìn)行檢測(cè),靈敏度好,選擇性高,缺點(diǎn)就在于儀器成...[繼續(xù)閱讀]

    此方法分為紫外法(UV)、熒光法(FLD)。HPLC法多以乙腈作為提取溶劑,加入氯化鈉使乙腈和水層析分開(kāi),以甲醇水為流動(dòng)相,波長(zhǎng)在250nm下用反相C18柱進(jìn)行檢測(cè),但由于基質(zhì)干擾較大,一般被FLD法取代。HPLC-FLD法在用乙腈提取除水后用堿性氧化...[繼續(xù)閱讀]

    稱(chēng)取樣品加入乙腈、正己烷、無(wú)水硫酸鈉均質(zhì)提取后,提取液過(guò)堿性氧化鋁柱,乙腈洗脫并濃縮后在一定條件下用ELISA檢測(cè)。...[繼續(xù)閱讀]