(一)提取稱取5g樣品(準(zhǔn)確至0.01g),于50mL離心管中,加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氫氧化鉀溶解和1mL1%BHT溶液置超聲波水浴中振蕩5min,加入1g無水硫酸鈉,均質(zhì)器上以14000r/min速度勻質(zhì)提取30s,4000r/min離心5min,清液轉(zhuǎn)移至100mL梨形瓶中;另取一離心管...[繼續(xù)閱讀]

    制樣操作過程中應(yīng)防止樣品受到污染或殘留物含量發(fā)生變化。從所取全部樣品中取出有代表性樣品可食部分約500g,用組織搗碎機充分搗碎均勻,裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于-18℃以下冷凍存放。...[繼續(xù)閱讀]

    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源。液相色譜儀:配有紫外檢測器或二級管陣列檢測器。均質(zhì)器。渦旋振蕩器。離心機:轉(zhuǎn)速大于或等于4000r/min。減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。超聲波水浴。分析天平:感量0.1mg,0.01g。...[繼續(xù)閱讀]

    除另有說明外,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。乙酸乙酯。正己烷。甲醇:液相色譜級。乙腈:液相色譜級。無水硫酸鈉:經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)備用。BHT(2,6-二叔丁基對甲酚)。鹽酸。氫氧化鉀。2.5%氨水。甲酸:優(yōu)級...[繼續(xù)閱讀]

    試樣在堿性條件下以乙酸乙酯提取、離心、濃縮后殘渣以乙腈-0.1mol/L鹽酸溶解,正己烷脫脂,經(jīng)固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀或高效液相色譜儀測定,外標(biāo)峰面積法定量。...[繼續(xù)閱讀]

    適用于液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉、牛肉、豬肉、雞肝、牛肝、豬肝中奧芬達(dá)唑、芬苯達(dá)唑及它們的代謝物奧芬達(dá)唑砜,阿苯達(dá)唑及其代謝物阿苯達(dá)唑-2-氨基砜、阿苯達(dá)唑亞砜和阿苯達(dá)唑砜,甲苯咪唑及其代謝物氨基...[繼續(xù)閱讀]

    (一)液相色譜條件色譜柱:C18柱,250mm×4.6mm(內(nèi)徑),5μm,或性能相當(dāng)者。流動相:乙腈+0.025mol/L乙酸銨,梯度洗脫;乙腈:20%～55%(30min內(nèi)線性增加),55%保持2min,55%～20%(0.01min內(nèi)線性遞減),20%保持8min。流速:1.0mL/min。檢測波長:292nm。柱溫:35℃。進樣量...[繼續(xù)閱讀]

    (一)液相色譜條件色譜柱:C18柱,50mm×2.1mm(內(nèi)徑),1.8μm或性能相當(dāng)者。流動相:乙腈+0.005mol/L甲酸,梯度洗脫;乙腈:15%～80%(4min內(nèi)線性增加),80%保持0.5min,80%～15%(0.01min內(nèi)線性遞減),15%保持3.5min。流速:0.35mL/min。柱溫:60℃。進樣量:5μL。(二)質(zhì)譜...[繼續(xù)閱讀]

    殘渣用1.5mL乙腈溶解,渦旋混勻,超聲5min,加入1.5mL0.1mol/L鹽酸,渦旋混勻,轉(zhuǎn)移到15mL離心管中,加5mL正己烷洗滌梨形瓶,合并轉(zhuǎn)移到離心管中,渦旋混勻,4000r/min離心5min,棄上層正己烷層,加入3mL正己烷重復(fù)操作一次。脫脂后的樣液加入3mL0.1mo...[繼續(xù)閱讀]

    苯并咪唑類藥物分子基本上是中等極性分子,其水溶解度很小,大多數(shù)的提取溶劑都是采用乙酸乙酯,也有文獻報道采用丙酮、甲醇、乙腈、二氯甲烷等。(一)提取原理試樣在堿性條件下以乙酸乙酯提取、離心、濃縮后,殘渣以乙腈-0.1...[繼續(xù)閱讀]