(一)一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的精密度數(shù)據(jù)是按GB/T6379.1和GB/T6379.2規(guī)定確定的,重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以95%的可信度來(lái)計(jì)算。(二)重復(fù)性在重復(fù)性試驗(yàn)條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng)。鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素...[繼續(xù)閱讀]

    鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的殘留量按下式計(jì)算:式中:X—試樣中被測(cè)組分殘留量,單位為微克每千克(μg/kg);C—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的被測(cè)組分溶液濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);V—樣品溶液最終定容體積,單位為毫升(mL);m—樣品溶...[繼續(xù)閱讀]

    (一)待測(cè)樣品溶液的制備1.樣品提取和初凈化稱取河豚魚或鰻魚樣品10g(精確到0.01g)置于100mL離心管中,加入30mL5%磷酸溶液,均質(zhì)3min,并用5%磷酸溶液清洗均質(zhì)器刀頭合并洗滌液,加入3mL三氯乙酸溶液渦旋混合后在4000r/min下離心10min。上清液...[繼續(xù)閱讀]

    (一)試樣的制備實(shí)驗(yàn)室樣品混合均勻,分出0.5kg作為試樣。(二)試樣保存試樣置于-18℃冰柜,避光保存。...[繼續(xù)閱讀]

    液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源。分析天平:感量0.1mg和0.01g。液體混勻器。固相萃取裝置。均質(zhì)器。真空泵:真空度應(yīng)達(dá)到80kPa。微量注射器:25μL,100μL。pH計(jì):測(cè)量精度±0.02pH單位。具塞離心管:100mL?？潭入x心管:5mL。貯液...[繼續(xù)閱讀]

    適用于河豚魚和鰻魚中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測(cè)定。檢出限:鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為10.0μg/kg。...[繼續(xù)閱讀]

    河豚魚和鰻魚試樣中的抗生素用磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(ESI+)檢測(cè),外標(biāo)法定量。...[繼續(xù)閱讀]

    除另有說(shuō)明外,所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。水:GB/T6682,一級(jí)。甲醇:色譜純。乙腈:色譜純。甲酸。濃磷酸。磷酸氫二鉀(K2HPO4)。三氯乙酸(C2HCl3O2)。庚烷磺酸鈉(CH15NaO3S·H2O)。5%磷酸溶液(1+19):取50mL濃磷酸,用水定容至1L。0.2mol/L磷酸鹽緩沖溶液...[繼續(xù)閱讀]

    (一)定性測(cè)定按照上述條件測(cè)定樣品和建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,如果樣品中化合物質(zhì)量色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比在±2.5%的允許偏差之內(nèi);待測(cè)化合物的定性離子對(duì)的重構(gòu)離子色譜峰的信噪比大于或等于3(S/N≥3),定量離子對(duì)的重構(gòu)離...[繼續(xù)閱讀]

    離子源:電噴霧離子源。掃描方式:正離子掃描。檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)。電噴霧電壓:5000V。霧化氣壓力:0.276MPa。氣簾氣壓力:0.207MPa。輔助氣壓力:0.448MPa。離子源溫度:500℃。定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量和去簇電壓,見表3-14-...[繼續(xù)閱讀]